液液萃取儀在水中石油類(lèi)的測定方法中萃取劑選擇

石油是—種混合物,主要由非經(jīng)類(lèi)和經(jīng)類(lèi)物質(zhì)構成。石油中有多種經(jīng),主要包括環(huán)烷經(jīng)、烯經(jīng)、鏈烷經(jīng)以及芳香經(jīng)4類(lèi),石油中具有的不同餾分會(huì )對動(dòng)植物和人類(lèi)產(chǎn)生不同影響。低沸點(diǎn)的怪類(lèi)―般會(huì )滲入動(dòng)植物體內,干擾動(dòng)植物具有的正常生理機能;而高沸點(diǎn)的怪類(lèi)則容易在植物表面生成一層薄膜,阻礙植物的呼吸、水汽蒸騰及光合作用的進(jìn)行""。與含量相對較多的烷經(jīng)類(lèi)比較,石油中含有芳香怪很少,但其毒性卻非常大,尤其是多環(huán)芳經(jīng)中含有的某些致癌物質(zhì)。但因油是一種組成成分復雜的混合體,因此長(cháng)期以來(lái)油類(lèi)檢測方法很多,沒(méi)有統一的方法,而且每種測定方法之間都沒(méi)有可比性。

水體中石油類(lèi)測定方法分析

目前,常使用的檢測方法主要有紅外分光光度方法、重量法及非分散紅外方法2。其中,重量法具有不受油品限制的優(yōu)點(diǎn),但是檢測流程較長(cháng)﹑操作過(guò)程繁雜、具有靈敏度較低的缺點(diǎn),且精密度受到熟練操作程度以及操作條件的影響較大。非分散紅外法也是只能檢測石油中存在的甲基和二甲基,卻無(wú)法檢測石油中具有的芳經(jīng),沒(méi)能考慮到礦物油中存在的不同成分會(huì )在紅外光譜分析中不同類(lèi)型的C-H化學(xué)鍵伸縮振動(dòng)吸收系數引起的差異,出現“以偏概全”的缺陷。而紅外分光光度法是以檢測CH、CH,,CH,三種烷怪基團作為基礎,其中也包括對芳怪的檢測。因此,紅外分光光度方法結果準確、不受油品的限制。

液液萃取儀實(shí)驗前的準備工作

實(shí)驗中選用的玻璃儀器的清潔程度將直接影響最終實(shí)驗結果,因此,應該保證玻璃儀器清潔干凈。在測定低濃度樣品時(shí),一般先使用自來(lái)水對石英比色皿進(jìn)行多次清洗,然后再采用重鉻酸鉀洗液清洗比色皿約4分鐘,然后再使用蒸餾水清洗干凈,直至比色皿檢測空白值結果顯示不超過(guò)0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用適量四氯化碳振蕩清洗的方法清洗,最后選用蒸餾水清洗干凈晾干即可。

那艾儀器 全自動(dòng)液液萃取儀 型號：NAI-CQY6S/6Z(氣液混合型)

液液萃取儀實(shí)驗步驟

(1)開(kāi)啟OIL460紅外分光測油儀,預熱至少30分鐘,確保玻璃器皿、比色管以及比色皿潔凈干燥并將儀器調空白。使用四氯化碳之前應采用紅外分光測油儀器進(jìn)行測定,保證其光譜圖曲線(xiàn)不出現尖峰、保持光滑。

(2)萃取操作中的藥品以及玻璃儀器均需選用達標的四氯化碳試劑清洗,并對清洗溶液作適當分析,直至檢測不出油類(lèi)物質(zhì)為止。在1000mL分液漏斗內添加四氯化碳25mL,振蕩清洗分液漏斗,將蕩洗完成的廢液倒進(jìn)廢液桶。再添加四氯化碳25mL,重復上述操作后,將蕩洗后的液體物質(zhì)放入比色皿內進(jìn)行比色。若吸光度不超過(guò)0.300,則可以加入水體樣本進(jìn)行測定;若吸光度超過(guò)0.300,則繼續加人四氯化碳試劑振蕩清洗分液漏斗,直至分液漏斗達到空白吸光度低于0.300。

(3)取出1000mL地表水體樣品,添加25mL四氯化碳萃取﹑振蕩2分鐘,每分鐘振蕩次數約200次,然后定時(shí)開(kāi)啟活塞幫助排氣,分層后將其靜置15分鐘左右,將底層萃取液滴漏到比色管中,定容后添加適量無(wú)水硫酸鈉吸收多余水分,靜置一段時(shí)間后將上清液體倒入比色皿內進(jìn)行比色。

綜上所述,紅外分光光度法具有適用范圍較廣、靈敏度較高,檢測結果受到樣品油構成以及標準油品構成的影響小等特點(diǎn),是與國際標準相接軌的首選方法。在萃取試劑的選用上,考慮測定人員的人身安全以及健康問(wèn)題,建議選用S-316物質(zhì)作為萃取劑。因為六氯四氟丁烷具有萃取率高、毒性低﹑精密度高、準確度好等優(yōu)點(diǎn),可用作檢測地表水體以及廢水中石油類(lèi)物質(zhì)的萃取劑