酸蒸餾碘滴定法應用于中藥材二氧化硫殘留量檢測

部分中藥材在加工、炮制過(guò)程中，為達到防腐、防蟲(chóng)增白的目的,常采用硫磺熏蒸飲片的方法。但這種加工炮制方法弊大于利。過(guò)量的二氧化硫殘余,使服用者易產(chǎn)生惡心嘔吐等胃腸道反應及眼、鼻粘膜刺激癥狀，嚴重時(shí)易產(chǎn)生喉頭痙攣水腫等，另外還可影響機體鈣的吸收，導 致機體鈣的流失,且二氧化硫可在體內轉化成一種致癌物質(zhì)--亞硝酸"。 此外,硫磺熏蒸后對中藥材的有效成分也造成了破壞，,改變了藥材的本身藥性。

《中國藥典》2005版- -部雖然刪除^了山藥、葛根等加工方法中的硫熏,但沒(méi)制定中藥二氧化硫殘留量檢測方法及限量的法定標準，致使部分中藥材硫熏現象仍較普遍。鑒于以上原因,筆者對9種有硫熏傳統的藥材進(jìn)行了二氧化硫含量的測定,所用方法為酸蒸餾碘滴定法

1樣品與試劑

中藥材購自本地區醫藥公司。鹽酸為分析純、水為重蒸餾水、亞硫酸鈉對照品。樣品前處理儀器為那艾中藥二氧化硫蒸餾檢測儀。

2酸蒸餾碘滴定法

2.1樣品的含量測定 精密稱(chēng)取20g 粉碎均勻的中藥材,置于兩頸1000mL圓底燒瓶中,加水500mL和10mL 6mol L鹽酸溶液,一頸導入氮氣至瓶底，另一連接回流冷凝管，冷凝管上端連接一導氣管導入一燒杯底部，燒杯內加入水和數滴淀粉溶液,滴加0.01mol L'碘標準溶液使成藍色,加熱燒瓶至溶液沸騰。二氧化硫在中藥材中多以亞硫酸、亞硫酸鈉或亞硫酸鉀形式存在，這些化合物與鹽酸反應生成二氧化硫,經(jīng)蒸餾與燒杯內的碘起還原作用,隨著(zhù)溶液中碘濃度的減少,溶液有褪色現象,后滴加0.01mol L" 1 碘標準溶液補充耗用掉的碘,使溶液恢復成藍色，如此反復至燒杯內溶液在1min內不褪色。二氧化硫濃度可直接由所耗用的碘液量來(lái)計算,結果。若以樣本量20g來(lái)計算,此方法的檢測限為1Qg。

本試驗僅測定了9種有硫熏傳統中藥材，其中山藥、葛根、百合、枸杞子等有藥食兩用的傳統。在中藥行業(yè)沒(méi)有明確的二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準情況下，采用了食品行業(yè)的二氧化硫測定法。

參照韓國已于2009年1月7日正式實(shí)施的標準:對葛根等267種中藥材中殘留二氧化硫制定的許可標準，按照該規定殘留二氧化硫必須低于30μ g kg ' (30ppm)。此次檢測中藥二氧化硫殘留量均嚴重超標。在(B2920- 1996《食品添加劑使用衛生標準》中,規定了二氧化硫類(lèi)物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量、允許最大殘留量等,在此問(wèn)題.上對比國內食品安全性,中藥安全性由于無(wú)法可依使得問(wèn)題較為嚴重。

近年來(lái)食品藥品領(lǐng)域出現了蘇丹紅、三聚氰胺等事件,使得食品添加劑安全問(wèn)題變得敏感和突出,相關(guān)部門(mén)應盡快制定出中藥二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準。并從中藥加工炮制源頭.上控制硫熏,同時(shí)在中藥流通環(huán)節,政府應加大宣傳力度，改變消費者的傳統觀(guān)念，從根本上杜絕硫熏現象。