智能水浴冷凝回流提取儀應用于白酒中總酯分析

總酯是白酒中多種酯的總稱(chēng)，它是白酒中重要的呈香呈味物質(zhì),主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯,己酸乙酯、民酸乙酯等多種成分,總酯分析是白酒中重要的檢測項目，是判定白酒合格與否的重要指標之一。標準滴定溶液的標定
1.1基準物質(zhì)
標準滴定溶液的標定是酯分析的關(guān)鍵性一步。以0.1 molL NaOH 溶液的標定為例?；鶞饰镔|(zhì)的稱(chēng)取:第一，基準物質(zhì)烘干恒重后冷卻時(shí)間個(gè)而怕限N30 min,時(shí)間可長(cháng)可短,應視冷卻皿大小、皿內物質(zhì)多少而定,應該以標準物質(zhì)放入天平稱(chēng)量,天平讀數穩疋,雙值最輕為標準。第二,平行稱(chēng)取基準物質(zhì)時(shí),平行稱(chēng)量結果相差應≤0.3 mg，如標定0.1 mol/L NaOH應稱(chēng)取基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀0.7500 g.0.7499 g,0.7501 g，稱(chēng)量數值不能超過(guò)0.7501 g或低于0.7499 g，這樣才可能保證平行樣的分析結果符合國標要求。
1.2滴定
①滴定管清洗:將標準溶液加入少量,用回旋萬(wàn)法消洗滴定管2~3次。②體積的讀取:將滴定管垂直放置,視
線(xiàn)與液面平行。③滴定臺的位置和高度要適中,左右手要配合好。④滴定速度:滴定速度應保持30～40滴/min,剛開(kāi)始滴定時(shí)速度為40滴/min，按近滴定終點(diǎn)時(shí)速度可為30滴/min。⑤要細心觀(guān)察終點(diǎn)顏色的變化,以30 s不退色為終點(diǎn)。
1.3結果的計算
嚴格按照有效數字要求進(jìn)行運算,標定過(guò)程的運算，應保持小數點(diǎn)后5位有效數字，最終標準溶液濃度值報出以小數點(diǎn)后4位有效數字。
1.4標準滴定溶液存放環(huán)境及時(shí)間
存放溫度保持20℃左右，存放時(shí)間不能超過(guò)2個(gè)月,否則要重新標定。
2皂化方法
常用的皂化方法有4種:①恒溫箱40 ℃ 、皂化24h;21.2 m以上玻璃管沸水浴30 min皂化;③全玻璃蒸餾裝置250 mL,沸水浴皂化30 min;④色譜法。

那艾儀器 智能水浴冷凝回流提取儀 型號：NAI-ZLY-12S

通過(guò)對比試驗可知,在沸水浴中,用250 mL全玻璃蒸餾裝置,使冷凝管出水溫度在15℃以下,皂化 30 min,以冷凝管回流第一滴開(kāi)始記時(shí)，同時(shí)用40 %vol無(wú)酯乙醇作空白試驗,計算總酯,是既快又準確測定白酒總酯的方法。