粗纖維測定儀操作規范及注意事項

粗纖維測定儀操作步驟及注意事項

　　一、安全規則

　　1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時(shí)能達到100度或更高的溫度，故為防止操作者被燙傷，在開(kāi)始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側;

　　2. 工作中，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

　　3. 維護及清洗前請拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。

二、樣品處理

　　1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目，過(guò)篩，烘干至恒重;

　　2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量(即在含水狀態(tài)下)，則必須在同樣條件下測量一個(gè)不含水的干樣，以確定里面的水含量;

　　3. 如果樣品脂肪含量超過(guò)5-10%，則以25ml每克樣品的量，用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過(guò)1g/100ml)。

　　三、儀器操作總則

　　1. 將坩堝烘干至恒重，記錄其重量至小數點(diǎn)后四位;

　　2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝，記錄其重量至小數點(diǎn)后四位;

　　3. 上述兩項相減，計算樣品重量;

　　4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

　　5. 將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內，對齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí)，先把虎口張至足夠大，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作);

　　6. 緩慢下壓手柄，使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定，內推放開(kāi);下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直，上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻);

　　7. 接通電源及冷凝水(打開(kāi)水龍頭);

　　8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設定酸解(或堿解)時(shí)間;

　　9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開(kāi)始，由于設備為冷的，故為保持溫度一致，以防反應管因溫差而破裂，故不用預熱，以后再行進(jìn)換液，則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;

　　10. 設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

　　11. 酸解(或堿解)完成后，即時(shí)間用完后，關(guān)閉紅外加熱;

　　12. 等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔，打開(kāi)蠕動(dòng)泵，進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢，可關(guān)閉蠕動(dòng)泵，將三通閥旋至PRESSURE檔，打開(kāi)反吹泵，進(jìn)行反吹，然后再將三通閥旋至VACUUM檔，打開(kāi)蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液，反復操作，直至液體排空);

　　13. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗方案加入已經(jīng)預熱好的水溶液進(jìn)行清洗，而后排空，反復操作此步驟，直至PH值為中性;

　　14. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔，此時(shí)按實(shí)驗方案加入已經(jīng)預熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應，即若前面先進(jìn)行酸解，此處則進(jìn)行堿解，反之亦然)，重復步驟8-13;

　　15. 按實(shí)驗方案進(jìn)行后續處理，最后用熱水清洗儀器，清洗完畢后，關(guān)好冷卻水，關(guān)閉電源;

　　16. 最后按實(shí)驗方案處理數據，計算結果。

　　17. 備注：使用該設備測定不同組分，請查閱具體的方法，目前該設備已備有以下方法，如有需要可向設備管理員處尋求幫助： 　a) 粗纖維檢測法(Weende法，AOAC);

　　b) 氧化硅的測定;

　　c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測定;

　　d) 酸性洗滌纖維的測定;

　　e) 高錳酸鉀法測定木質(zhì)素和植物纖維素;

　　f) 中性洗滌纖維的測定等。

　　四、實(shí)驗注意事項

　　1. 稱(chēng)量過(guò)程一定要準確(關(guān)好天平擋門(mén))，不要用手拿坩堝，用夾子拿取;

　　2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內部加入液體時(shí)，必須保證液體是熱的，避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂;

　　3. 儀器清洗最好不要用洗衣粉，洗潔凈之類(lèi)的溶劑，最好選用熱水進(jìn)行清洗，如果確實(shí)清洗不凈，則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗; 4. 在酸解(或堿解)完成后，排液時(shí)應緩慢進(jìn)行，防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上，如果樣品粘附的比較牢固，無(wú)法用水清洗，可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

　　5. 石英坩堝輕拿輕放，避免磕碎，碰碎，摔碎等;

　　6. 若坩堝長(cháng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞，可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí)，冷卻后再進(jìn)行清洗;