水蒸氣蒸餾裝置用于冰晶石分析方法蒸餾-硝酸讓容量法測定氟含量

冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法；第3部分蒸餾-硝酸針容量法測定氟含量。規定了冰晶石中氟含量的測定方法。適用于冰晶石中氟含量的測定。測定范圍:50%～60 %。

方法提要：試料用碳酸鈉溶解。經(jīng)硫酸-水蒸氣蒸餾分離氟后,以茜素磺酸鈉-次甲基藍作指示劑,用硝酸牡溶液滴定。

實(shí)驗過(guò)程：

稱(chēng)?、瞘碳酸鈉置于鉑世蝸中,加入試料,小心地混勻,蓋上鉑蓋。將世蝸(6.4.1)放入到預先加熱到200℃的高溫爐中,然后升溫到800℃±20℃,熔融20 min。取出,將紺蝸的底部放入冷水槽中迅速冷卻,將熔融物直接移入已裝有幾顆玻璃球(直徑2 mm~3 mm)的蒸餾燒瓶中。

將500 mL容量瓶置于冷凝器下收集蒸餾溶液。連接蒸餾燒瓶)和冷凝器并開(kāi)始通冷卻水。蓋上蒸餾燒瓶,經(jīng)滴液漏斗加入 50 mL硫酸或30 mL高氯酸。同時(shí)加熱已裝有三分之二的水和幾小塊浮石的水蒸氣發(fā)生器,水沸騰前蒸氣調整管打開(kāi)著(zhù)。將蒸餾燒瓶用電熱器加熱到150℃。借助管4.3.2上的彈簧夾調整蒸氣流量,經(jīng)管4.3.1 以、 250 g/h~ 300 g/h流量通入蒸氣,并維持蒸餾燒瓶中的溶液溫度在150℃士1℃,并保持90 min收集蒸餾液約400 mL,停止蒸餾。以水洗滌冷凝器,將收集瓶中的溶液稀釋至刻度,混勻。

移取50.00 mL 溶液置于燒杯中加入50 mL及 0.5 mL茜素磺酸鈉溶液,用氫氧化鈉溶液調整至溶液呈粉紅色,在pH計指示下,逐滴加入鹽酸調到pH在4.9～5.2之間(溶液呈黃色),加入 3 mL茜素磺酸鈉溶液(3.8)后,再用緩沖溶液調到pH在3.4士0.1(約需緩沖溶液1 mL左右)。加入0.5 mL次甲基藍溶液。用硝酸針標準溶液滴定到剛剛出現藍紫色為終點(diǎn)。

使用儀器：那艾-智能水蒸氣蒸餾儀(NAI-ZLY-6F)

水蒸氣蒸餾是分離、提取樣品中有效成分的重要方法之一，其操作是將水蒸氣通入樣品體系中，有效成分伴隨水蒸氣蒸出，從而達到分離提純有效成分的目的，被廣泛應用于煙草、食品、藥品、化工等多個(gè)行業(yè)。水蒸氣蒸餾法是實(shí)驗室前處理的重要方法之一，其裝置通常由水蒸氣發(fā)生部分、蒸餾部分、接收部分組成。普通水蒸氣蒸餾裝置構件復雜，自行組裝操作繁瑣，且在使用過(guò)程中往往因蒸氣流量波動(dòng)大，裝置氣密性不易控制、蒸餾過(guò)程餾分揮發(fā)損失等導致測定數據精密度較差。 那艾智能一體化蒸餾儀+智能水蒸氣發(fā)生器是一款6通道并聯(lián)的儀器，完全按照水蒸氣蒸餾實(shí)驗步驟的要求設計工作流程，通過(guò)對水蒸氣發(fā)生單元、蒸餾單元、接收單元各個(gè)參數實(shí)現精準控制，自動(dòng)化程度高，實(shí)驗過(guò)程無(wú)需人員值守自動(dòng)運行