全玻璃蒸餾器應用在乙酰丙酮法測定食品中吊白塊中

吊白塊,化學(xué)名甲醛次硫酸氫鈉,分子式為CH,OHSO,Na·2H,O,為白色粉未或結晶粉未,可溶于水,常溫時(shí)較為穩定，在溫度60℃以上即可分解為甲醛和亞硫酸鹽或SOz,具有強還原性,是一種工業(yè)用漂白劑,有很強的漂白作用.故被一此不法商販當做食品添加劑而用于水發(fā)食品、腐竹、蜜餞類(lèi).米粉等,以改變產(chǎn)品的感官性狀,延長(cháng)保鮮時(shí)間。
吊白塊已被國際上列為能引起致癌作用物質(zhì),還可使肝臟.腎臟受損害,我國食品衛生法也明確規定了甲醛或含甲醛的化合物禁止作為食品添加劑用于食品加工,但經(jīng)營(yíng)者違法濫用屢禁為止,故吊白塊作為食品中禁用添加劑的檢測越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

那艾儀器 NAI-ZLY-6E (全玻璃蒸餾裝置)

樣品中吊白塊測定方法為衛生部衛法監發(fā)《食品中甲醛次硫酸鈉的測定方法》",是根據吊白塊在酸性條件下可分解出甲醛以及甲醛沸點(diǎn)較低(19℃)的特點(diǎn),對樣品進(jìn)行水蒸氣蒸餾,以達到樣品與甲醛分離的目的。但測定方法中并沒(méi)有對蒸餾裝置的應用加以說(shuō)明,這就給我們在日常工作中有了很多的選擇,只要容器密閉性好就行了。我們用500 ml玻璃洗瓶作為盛樣容器,通過(guò)通人水蒸氣蒸餾使甲醛蒸出,效果就很好。因為帶磨砂口的洗瓶密閉性非常好,且容易購買(mǎi)得到?，F將實(shí)驗過(guò)程介紹如下。
實(shí)驗方法2.1 樣品處理
稱(chēng)取粉碎混合均勻的樣品10 g 于 500 ml洗瓶中,加入20 ml蒸餾水,2.5 ml液體石蠟,10 ml 10%磷酸溶液,立即通入水蒸氣蒸餾,將餾出液收集于盛有10 ml蒸餾水且置于冰浴中的容器中,收集餾出液至無(wú)甲醛止(用1%間苯三酚溶液檢查:取餾出液少量,滴加1%間苯三酚溶液1~2滴,立即顯桔紅色為甲醛未蒸餾完全)。裝置如圖1。
2.2測定
根據樣品中甲醛含量,吸取樣品吸收液2 ml ~ 10 ml,標準曲線(xiàn):分別吸取甲醛標準應用液0.00 ug、2.50 ug、5.00 ug.15.00 ug.25.00 ug、35. 00 ug,樣品及標準系列補充蒸餾水至10 ml,加入乙酰丙酮溶液1 ml,混勻,置沸水浴中3 min,取出冷卻,以蒸餾水調零,于435 nm處, 1 cm比色皿測其吸光度。
用玻璃作為盛樣容器,由于容器容積小,通入蒸氣后提高了反應的速度,故蒸餾時(shí)間短,大約只需15 min就可完成樣品的蒸餾。經(jīng)過(guò)大量的試驗,效果也很好,甲醛含量在3.75 mg/kg ~ 52.5 mg/kg 范圍內回收率可達88.7%~97.6% 。但要注意控制好水蒸氣的量,通入的水蒸氣不能太大,否則蒸餾液會(huì )混濁,從而影響測定結果。