索氏提取器 應用說(shuō)明和注意事項

索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，在當前殘留分析的樣品制備中仍有著(zhù)廣泛的應用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C)；國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比，用于評估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡(jiǎn)單易行，很多實(shí)驗室都可以得以實(shí)現、使用成本較低。主要的缺點(diǎn)是溶劑消耗量大、耗時(shí)也較長(cháng)、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材質(zhì)的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損，在實(shí)驗操作中應小心謹慎一些；

決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外，還有就是提取溶劑的回流次數(在某種程度上可以說(shuō)是提取時(shí)間)，一般實(shí)驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會(huì )造成的回流速率的差異；一般在實(shí)驗中水浴的溫度不能過(guò)高以防止暴沸造成目標物的損失；

在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會(huì )造成部分目標物的分解，如Fe可能會(huì )造成某些有機氯分解)。此外，應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。

實(shí)驗中所使用的索氏提取器不宜過(guò)大，否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時(shí)過(guò)長(cháng)。

由于索氏提取是一個(gè)相對開(kāi)放的提取體系，因此在提取操作中還應注意防止產(chǎn)生污染；實(shí)驗操作中將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗，去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。

智能索氏提取器

索氏提取器，又稱(chēng)脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時(shí)，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。提取瓶?jì)燃尤胧兔?，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內，浸提樣品中的脂類(lèi)物質(zhì)。待提取管內石油醚液面達到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶?jì)鹊氖兔牙^續被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內，如此循環(huán)往復，直到抽提完全為止。